более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации сульфидов и сероводорода с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта
«Сульфиды»
«Сульфиды»
Комплект «Сульфиды» предназначен для отбора и подготовки проб воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации сульфидов, гидросульфидов и сероводорода в пересчете на сульфид-ион в пробах природных и очищенных сточных вод.
Диапазон измерений концентрации сульфидов 0.01-1.0 мг/дм3; погрешность ± 30 % в диапазоне 0.01-0.1 мг/дм3 и ± 20 % в диапазоне 0.1-1.0 мг/дм3.
Комплект «Сульфиды» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ПНД Ф 14.1:2.109-97 и РД 52.24.450-2010. Расчет массовой концентрации сульфидов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сульфиды, гидросульфиды и сероводород в кислой среде образуют с продуктами окисления N,N-диэтилпарафенилендиамина солью железа (III) метиленовую синь, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию сульфидов, гидросульфидов и сероводорода.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «655» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Содержание сероводорода, сульфидов и гидросульфидов в пересчете в массовую концентрацию сульфид-иона рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы, а также сульфиты и тиосульфаты при концентрации более 10 мг/дм3 (маловероятно для большинства типов вод), устраняемые предварительным разбавлением пробы.
Диапазон измерений концентрации сульфидов 0.01-1.0 мг/дм3; погрешность ± 30 % в диапазоне 0.01-0.1 мг/дм3 и ± 20 % в диапазоне 0.1-1.0 мг/дм3.
Комплект «Сульфиды» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ПНД Ф 14.1:2.109-97 и РД 52.24.450-2010. Расчет массовой концентрации сульфидов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сульфиды, гидросульфиды и сероводород в кислой среде образуют с продуктами окисления N,N-диэтилпарафенилендиамина солью железа (III) метиленовую синь, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию сульфидов, гидросульфидов и сероводорода.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «655» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Содержание сероводорода, сульфидов и гидросульфидов в пересчете в массовую концентрацию сульфид-иона рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы, а также сульфиты и тиосульфаты при концентрации более 10 мг/дм3 (маловероятно для большинства типов вод), устраняемые предварительным разбавлением пробы.
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенеситев стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенеситев стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы
В стакан с пробой внесите 12 капель Реагента № 1, перемешайте палочкой, внесите 12 капель Реагента № 2, перемешайте и оставьте в темноте на 30 минут.
Внимание! При работе с растворами, содержащими серную кислоту, работайте в резиновых перчатках и соблюдайте правила безопасности!
В стакан с пробой внесите 12 капель Реагента № 1, перемешайте палочкой, внесите 12 капель Реагента № 2, перемешайте и оставьте в темноте на 30 минут.
Внимание! При работе с растворами, содержащими серную кислоту, работайте в резиновых перчатках и соблюдайте правила безопасности!
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «655». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Сульфиды».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам сульфид-иона (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам сульфид-иона (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 30 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Тщательно перемешайте и залейте в кювету пробу, обработанную по п. 7 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 30 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации сульфидов с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 1 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.01-1.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам сульфид-иона
Градуировка фотометра по стандартным растворам сульфид-иона
1
Используя аттестованный раствор сульфид-иона (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.01; 0.02; 0.03; 0.05; 0.1; 0.3; 0.5; 0.7; 1.0 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 30 минут после внесения последнего реагента выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «655» и кювету 30 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.