более 25 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации кремния в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта
«Кремний»
«Кремний»
Комплект «Кремний» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения содержания мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов в пересчете в массовую концентрацию кремния в пробах питьевых вод, поверхностных вод суши и очищенных сточных вод на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.
Диапазон измерений концентрации кремния 0.5-12 мг/дм3, погрешность ±20 %.
Комплект «Кремний» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по РД 52.24.433-2005, ПНД Ф 14.1:2:4.215-06. Расчет массовой концентрации кремния выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты желтого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации кремнекислоты и силикатов.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «400» в кювете 10 мм относительно дистиллированной воды. Содержание мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов в пересчете в массовую концентрацию кремния рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы, фосфаты, устраняемые добавлением винной кислоты в ходе анализа, а также высокие концентрации восстановителей и железа (более 20 мг/дм3), которые маловероятны для большинства типов вод.
Диапазон измерений концентрации кремния 0.5-12 мг/дм3, погрешность ±20 %.
Комплект «Кремний» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по РД 52.24.433-2005, ПНД Ф 14.1:2:4.215-06. Расчет массовой концентрации кремния выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты желтого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации кремнекислоты и силикатов.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «400» в кювете 10 мм относительно дистиллированной воды. Содержание мономерно-димерных форм кремнекислоты и силикатов в пересчете в массовую концентрацию кремния рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы, фосфаты, устраняемые добавлением винной кислоты в ходе анализа, а также высокие концентрации восстановителей и железа (более 20 мг/дм3), которые маловероятны для большинства типов вод.
ИЗМЕРЕНИЕ
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 5 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 5 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Обработка пробы
В стакан с пробой внесите 16 капель Реагента № 1, перемешайте палочкой, подождите 10 минут, внесите Реагент № 2 (содержимое одной виалы), перемешайте и оставьте на 5 минут.
В стакан с пробой внесите 16 капель Реагента № 1, перемешайте палочкой, подождите 10 минут, внесите Реагент № 2 (содержимое одной виалы), перемешайте и оставьте на 5 минут.
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «400». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Кремний».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам кремния (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам кремния (Приложение А).
Установите в фотометрической ячейке кювету 10 мм с дистиллированной водой.
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 10 минут).
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации кремния с дисплея фотометра с округлением до первого знака после запятой.
Если измеренное значение превышает 12 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.5-12 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам кремния
Градуировка фотометра по стандартным растворам кремния
Используя аттестованный раствор кремния (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.0; 0.5; 1.0; 3.0; 6.0; 9.0; 12.0 мг/дм3.
Отберите по 5 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
По истечении 5 минут после внесения последнего реагента выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «400» и кювету 10 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.