Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации фосфатов в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта
«Фосфаты»

Комплект «Фосфаты» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации ортофосфатов на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.

Диапазон измерений концентрации ортофосфатов 0.02-6.0 мг/дм3, погрешность ±15 %.

Комплект «Фосфаты» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 18309-2014, РД 52.24.382-2006, ПНД Ф 14.1:2:4.112-97. Расчет массовой концентрации ортофосфатов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии фосфат-ионов и молибдата аммония в кислой среде с образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации ортофосфатов.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «700» в кювете 20 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация ортофосфатов рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.

Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях выше 3 мг/дм3, хроматы в концентрациях выше 2 мг/дм3, железо в концентрациях выше 1 мг/дм3, силикаты в концентрациях выше 25 мг/дм3, нитриты и арсенаты. Устранение мешающего влияния описано в п. 9 ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 и п. 4.1 ГОСТ 18309-72.

ИЗМЕРЕНИЕ

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.

В стакан с пробой внесите реагенты в следующем порядке:

Реагент № 1 – 0.5 см3
Реагент № 2 – содержимое одной виалы

После внесения каждого реагента раствор перемешайт палочкой.

Оставьте на 15 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «700». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Фосфаты».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам фосфат-иона (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 20 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 15 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации фосфатов с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 6 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.02-6.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам фосфат-иона

1
Используя аттестованный раствор фосфат-иона (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.0; 0.02; 0.04; 0.1; 0.4; 1.0; 3.0; 6.0 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 15 минут выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «700» и кювету 20 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.

Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.