более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации фенолов в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Фенолы»
Фенолы - производные бензола с одной или несколькими гидроксильными группами. Группа моногидроксипроизводных бензола, объединяемая термином "летучие фенолы", включает в себя ряд соединений, перегоняющихся с водяным паром. Обычно к ним относят фенол, метилфенолы (крезолы), диметилфенолы (ксиленолы), этилфенолы, гваякол, монохлорфенолы и некоторые другие производные фенола с небольшими алкильными радикалами или другими заместителями. В том случае, когда летучие фенолы определяют фотометрическим методом с 4-аминоантипирином, выражая результат анализа в пересчете на собственно фенол, результат анализа обозначают также термином «фенольный индекс».
Производные фенола, имеющие в пара-положении такие заместители как алкильные, арильные или нитрогруппы, не вступают в реакцию с 4-аминоантипирином, поэтому даже при высокой концентрации их в воде они не будут включаться в показатель «фенольного индекса».
Фенолы могут образовываться в природных водах в результате естественных процессов метаболизма водных организмов, при биохимическом распаде и трансформации органических веществ. Основными источниками антропогенного поступления фенолов в водные объекты являются сточные воды многих отраслей промышленности - химической, коксо- и нефтехимической, текстильной, целлюлозно-бумажной и др.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) фенола в водных объектах рыбохозяйственного назначения составляет 0.001 мг/дм3. Эта же величина ПДК установлена для суммы летучих фенолов, выраженной в пересчете на фенол (фенольного индекса) для водных объектов хозяйственно-питьевого водопользования при условии применения хлора для обеззараживания воды в процессе ее очистки и при определении условий сброса сточных вод, подвергающихся обеззараживанию хлором, так как хлорпроизводные фенолов более токсичны, чем сам фенол. В других случаях допускается присутствие летучих фенолов в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно бытового водопользования в концентрации 0.1 мг/дм3.
В СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» для фенольного индекса установлен норматив 0.25 мг/дм3.
Таким образом, определение фенолов на фотометре «Эксперт-003» с комплектом «Фенолы» следует проводить в воде, не подвергаемой дальнейшему обеззараживанию хлором. В противном случае, следует применять более чувствительные методики определения, например, РД 52.24.480-2006, РД 52.24.488-2006, ПНД Ф 14.1:2.104-97, ПНД Ф 14.1:2.105-97 и пр.
Комплект «Фенолы» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации фенолов в питьевых и природных водах.
Диапазон измерений массовой концентрации фенолов (в пересчете на фенол): 0.005-1.0 мг/дм3. Погрешность: ± 20% в диапазоне 0.05-0.1 мг/дм3 и ± 15% в диапазоне 0.1-1.0 мг/дм3.
Комплект «Фенолы» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу. Расчет массовой концентрации фенолов (в пересчете на фенол) выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на образовании красных антипириновых красителей - окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии персульфата аммония при рН = 10.0 ± 0.2. В реакцию практически не вступают n-крезол и те пара-замещенные фенолы, в которых замещающими группами являются алкил-, арил-, нитро-, бензоил-, нитрозо- и альдегидные группы. Частично реагируют пара-замещенные фенолы, в которых замещающими группами являются карбоксил-, галоген-, метоксил- и сульфагруппы.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 50 мм относительно нулевого раствора.
Массовая концентрация фенолов (в пересчете на фенол) рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают окислители, например, свободный хлор или гипохлориты, устраняемые добавлением тиосульфата и отстаиванием
Производные фенола, имеющие в пара-положении такие заместители как алкильные, арильные или нитрогруппы, не вступают в реакцию с 4-аминоантипирином, поэтому даже при высокой концентрации их в воде они не будут включаться в показатель «фенольного индекса».
Фенолы могут образовываться в природных водах в результате естественных процессов метаболизма водных организмов, при биохимическом распаде и трансформации органических веществ. Основными источниками антропогенного поступления фенолов в водные объекты являются сточные воды многих отраслей промышленности - химической, коксо- и нефтехимической, текстильной, целлюлозно-бумажной и др.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) фенола в водных объектах рыбохозяйственного назначения составляет 0.001 мг/дм3. Эта же величина ПДК установлена для суммы летучих фенолов, выраженной в пересчете на фенол (фенольного индекса) для водных объектов хозяйственно-питьевого водопользования при условии применения хлора для обеззараживания воды в процессе ее очистки и при определении условий сброса сточных вод, подвергающихся обеззараживанию хлором, так как хлорпроизводные фенолов более токсичны, чем сам фенол. В других случаях допускается присутствие летучих фенолов в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно бытового водопользования в концентрации 0.1 мг/дм3.
В СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» для фенольного индекса установлен норматив 0.25 мг/дм3.
Таким образом, определение фенолов на фотометре «Эксперт-003» с комплектом «Фенолы» следует проводить в воде, не подвергаемой дальнейшему обеззараживанию хлором. В противном случае, следует применять более чувствительные методики определения, например, РД 52.24.480-2006, РД 52.24.488-2006, ПНД Ф 14.1:2.104-97, ПНД Ф 14.1:2.105-97 и пр.
Комплект «Фенолы» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации фенолов в питьевых и природных водах.
Диапазон измерений массовой концентрации фенолов (в пересчете на фенол): 0.005-1.0 мг/дм3. Погрешность: ± 20% в диапазоне 0.05-0.1 мг/дм3 и ± 15% в диапазоне 0.1-1.0 мг/дм3.
Комплект «Фенолы» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу. Расчет массовой концентрации фенолов (в пересчете на фенол) выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на образовании красных антипириновых красителей - окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии персульфата аммония при рН = 10.0 ± 0.2. В реакцию практически не вступают n-крезол и те пара-замещенные фенолы, в которых замещающими группами являются алкил-, арил-, нитро-, бензоил-, нитрозо- и альдегидные группы. Частично реагируют пара-замещенные фенолы, в которых замещающими группами являются карбоксил-, галоген-, метоксил- и сульфагруппы.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 50 мм относительно нулевого раствора.
Массовая концентрация фенолов (в пересчете на фенол) рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Определению мешают окислители, например, свободный хлор или гипохлориты, устраняемые добавлением тиосульфата и отстаиванием
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы
В стакан с 20 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:
Реагент № 1 – 8 капель
Реагент № 2 – содержимое виалы
Реагент № 3 – 4 капли
Перемешайте раствор палочкой и оставьте на 5 минут для развития окраски.
В стакан с 20 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:
Реагент № 1 – 8 капель
Реагент № 2 – содержимое виалы
Реагент № 3 – 4 капли
Перемешайте раствор палочкой и оставьте на 5 минут для развития окраски.
3
Приготовление холостой пробы
Отберите шприцем 20 см3 дистиллированной воды и перенесите во второй стакан. Далее внесите реагенты в том же порядке, что и при обработке пробы.
Отберите шприцем 20 см3 дистиллированной воды и перенесите во второй стакан. Далее внесите реагенты в том же порядке, что и при обработке пробы.
4
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Фенолы».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам фенола (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам фенола (Приложение А).
5
Внесите в кювету 50 мм холостую пробу, приготовленную по п. 3 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 5 минут). Установите кювету в фотометрической ячейке.
6
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
7
Извлеките кювету, вылейте холостую пробу. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 5 минут).
8
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации фенолов с дисплея фотометра с округлением до предпоследнего знака.
9
Если измеренное значение превышает 1.0 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите операции по п.п. 2-8. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.005-1.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам серебра
Градуировка фотометра по стандартным растворам серебра
1
Используя аттестованный раствор фенола (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0.0; 0.005; 0.01; 0.03; 0.05; 0.1; 0.3; 0.5; 1.0 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
Выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 50 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте обработанный нулевой раствор (с концентрацией фенола 0 мг/дм3).
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.