Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации нитритов с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Нитриты»

Комплект «Нитриты» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации нитритов на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.

Диапазон измерений концентрации нитритов 0.002-0.3 мг/дм3, погрешность ± 0.015 мг/дм3.

Комплект «Нитриты» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 33045-2014 (метод Б), РД 52.24.381-2006, ПНД Ф 14.1:2:4.3-95. Расчет массовой концентрации нитритов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на взаимодействии нитритов с реактивом Грисса, состоящего из сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина. Диазотированная нитритами сульфаниловая кислота образует с 1-нафтиламином красно-фиолетовый краситель. Окраска полученного раствора пропорциональна концентрации нитритов.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 10×10 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация нитритов рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.

Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы.

ИЗМЕРЕНИЕ

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 10 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.

В стакан с пробой внесите Реагент № 1 (содержимое одной виалы).

Перемешайте раствор палочкой и оставьте на 20 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Нитриты».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам нитрит-иона (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 10×10 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения реагента должно пройти ровно 20 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации нитритов с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 0.3 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.002-0.3 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам нитрит-иона

1
Используя аттестованный раствор нитрит-иона (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0; 0.004; 0.01; 0.02; 0.04; 0.1; 0.2; 0.3 мг/дм3.
2
Отберите по 10 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 20 минут после внесения реагента выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 10×10 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.


Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.