более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации нитратов с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Нитраты»
Комплект «Нитраты» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации нитратов на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.
Диапазон измерений концентрации нитратов 0.5-15 мг/дм3, погрешность ± 15 %.
Комплект «Нитраты» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу. В ходе анализа нитраты переводятся в нитриты, вступающие в реакцию с реактивом Грисса в соответствии с методиками ГОСТ 33045-2014 (метод Б), РД 52.24.381-2006, ПНД Ф 14.1:2:4.3-95. Расчет массовой концентрации нитратов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на восстановлении нитратов металлическим магнием до нитритов, взаимодействующих с реактивом Грисса, состоящего из сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина. Диазотированная нитритами сульфаниловая кислота образует с 1-нафтиламином красно-фиолетовый краситель. Окраска полученного раствора пропорциональна концентрации нитратов.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 10×10 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация нитратов рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы.
Диапазон измерений концентрации нитратов 0.5-15 мг/дм3, погрешность ± 15 %.
Комплект «Нитраты» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу. В ходе анализа нитраты переводятся в нитриты, вступающие в реакцию с реактивом Грисса в соответствии с методиками ГОСТ 33045-2014 (метод Б), РД 52.24.381-2006, ПНД Ф 14.1:2:4.3-95. Расчет массовой концентрации нитратов выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на восстановлении нитратов металлическим магнием до нитритов, взаимодействующих с реактивом Грисса, состоящего из сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина. Диазотированная нитритами сульфаниловая кислота образует с 1-нафтиламином красно-фиолетовый краситель. Окраска полученного раствора пропорциональна концентрации нитратов.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 10×10 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация нитратов рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3-9.
Определению мешают взвешенные и коллоидные вещества, устраняемые предварительным фильтрованием пробы.
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 20 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.
В стакан с пробой внесите Реагент № 1 (содержимое одной виалы), Реагент № 2 (содержимое одной виалы) и закройте стакан крышкой.
Встряхните раствор в течении 10 минут до полного растворения магниевого порошка и развития окраски. Периодически приоткрывайте крышку для удаления выделяющегося газа. Желательно воспользоваться перемешивающим устройством, например магнитной мешалкой «РИТМ-01».
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3 - 9.
В стакан с пробой внесите Реагент № 1 (содержимое одной виалы), Реагент № 2 (содержимое одной виалы) и закройте стакан крышкой.
Встряхните раствор в течении 10 минут до полного растворения магниевого порошка и развития окраски. Периодически приоткрывайте крышку для удаления выделяющегося газа. Желательно воспользоваться перемешивающим устройством, например магнитной мешалкой «РИТМ-01».
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Нитраты».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам нитрат-иона (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам нитрат-иона (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 10×10 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения реагента должно пройти ровно 10 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации нитратов с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 15 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавить пробу дистиллированной водой и повторить обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.5-15 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножить измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам нитрат-иона
Градуировка фотометра по стандартным растворам нитрат-иона
1
Используя аттестованный раствор нитрат-иона (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией 0; 0.5; 1.0; 3.0; 5.0; 10.0; 15.0 мг/дм3.
2
Отберите по 20 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 10 минут после внесения реагентов выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 10×10 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.