более 20 лет производим для вас высокоточное аналитическое оборудование
Click to order
Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации общего железа в воде по ГОСТ 4011-72 с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Железо общее»
Комплект «Железо общее» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации общего железа по ГОСТ 4011-72 (п. 4 с 2,2'-дипиридилом) на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.
Диапазон измерений концентрации общего железа 0.05-2.0 мг/дм3, погрешность ±0.02 мг/дм3.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на реакции 2,2'-дипиридила с ионами Fe(II) в диапазоне рН 3.0 - 8.5 с образованием комплексного соединения, окрашенного в красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация общего железа рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3.0 - 8.5.
Диапазон измерений концентрации общего железа 0.05-2.0 мг/дм3, погрешность ±0.02 мг/дм3.
Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на реакции 2,2'-дипиридила с ионами Fe(II) в диапазоне рН 3.0 - 8.5 с образованием комплексного соединения, окрашенного в красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды. Массовая концентрация общего железа рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.
УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА
Диапазон рН исследуемой воды: 3.0 - 8.5.
ИЗМЕРЕНИЕ
1
Отбор пробы
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 10 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.
Отберите шприцем 10 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.
Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3.0 – 8.5.
В стакан с пробой внесите реагенты в следующем порядке:
Реагент № 1 – 0.5 см3
Реагент № 2 – 0.5 см3
Реагент № 3 – 0.5 см3
После внесения каждого реагента раствор перемешайте палочкой.
Оставьте на 15 минут для развития окраски.
Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3.0 – 8.5.
В стакан с пробой внесите реагенты в следующем порядке:
Реагент № 1 – 0.5 см3
Реагент № 2 – 0.5 см3
Реагент № 3 – 0.5 см3
После внесения каждого реагента раствор перемешайте палочкой.
Оставьте на 15 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Железо общее».
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам Fe(III) (Приложение А).
(см. Протокол градуировок)
При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам Fe(III) (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 30 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п. 2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 15 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации общего железа с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 2 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7.
Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.05-2.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.05-2.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам железа Fe(III)
Градуировка фотометра по стандартным растворам железа Fe(III)
1
Используя аттестованный раствор Fe(III) (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией Fe(III) 0.0; 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0; 2.0 мг/дм3.
2
Отберите по 10 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 15 минут выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 30 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.
Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.