Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации железа (общего, двухвалентного и трехвалентного) в воде с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «Железо»

Комплект «Железо» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации общего, двухвалентного и трехвалентного железа на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и пр.

Диапазон измерений концентрации общего и двухвалентного железа 0.05-2.0 мг/дм3, погрешность ±0.02 мг/дм3.

Комплект «Железо» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 4011-72 (п. 4 с 2,2'-дипиридилом). Массовые концентрации общего и двухвалентного железа определяются на фотометре «Эксперт-003»; массовая концентрация трехвалентного железа рассчитывается как разность концентраций общего и двухвалентного железа.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на реакции 2,2'-дипиридила с ионами Fe(II) в диапазоне рН 3.0-8.5 с образованием комплексного соединения, окрашенного в красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации двухвалентного железа. Для определения общего железа пробу воды обрабатывают гидроксиламином, в результате чего трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного и интенсивность окраски раствора после реакции с 2,2'-дипиридилом будет пропорциональна концентрации общего железа.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «525» в кювете 30 мм относительно дистиллированной воды (при определении общего железа) или исходной пробы воды (при определении двухвалентного железа).

Массовая концентрация общего и двухвалентного железа рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра. Концентрация трехвалентного железа рассчитывается по разности результатов измерений концентрации общего и двухвалентного железа.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

Диапазон рН исследуемой воды: 3.0-8.5.

ИЗМЕРЕНИЕ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 10 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3.0 – 8.5.

В стакан с 10 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:

Реагент № 1 – 0,5 см3
Реагент № 2 – 0,5 см3
Реагент № 3 – 0,5 см3

После внесения каждого реагента раствор перемешайте палочкой.

Оставьте на 15 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Железо».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам Fe(III) (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 30 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п.2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 15 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации общего железа с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 2 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7.

Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.05-2.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ИЗМЕРЕНИЕ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Отберите шприцем 10 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в стакан.

Примечание - При наличии в воде взвешенных и коллоидных веществ пробу предварительно отфильтровать.
2
Обработка пробы

Проверьте значение рН исследуемой пробы. При необходимости нейтрализуйте пробу до рН 3.0 – 8.5.

В стакан с 10 см3 пробы внесите реагенты в следующем порядке:

Реагент № 1 – 0,5 см3
Реагент № 2 – 0,5 см3
Реагент № 3 – 0,5 см3

После внесения каждого реагента раствор перемешайте палочкой.

Оставьте на 15 минут для развития окраски.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «525». Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «Железо».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам Fe(III) (Приложение А).
4
Установите в фотометрической ячейке кювету 30 мм с дистиллированной водой.
5
Нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
6
Извлеките кювету, вылейте дистиллированную воду. Залейте в кювету пробу, обработанную по п.2 (с момента внесения последнего реагента должно пройти ровно 15 минут).
7
Установите кювету в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации общего железа с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
8
Если измеренное значение превышает 2 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-7.

Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.05-2.0 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам Fe(III)

1
Используя аттестованный раствор Fe(III) (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией Fe(III) 0.0; 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0; 2.0 мг/дм3.
2
Отберите по 10 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
По истечении 15 минут выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «525» и кювету 30 мм. В качестве холостой пробы при обнулении показания оптической плотности используйте дистиллированную воду.

Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.