Click to order

Пошаговая инструкция по выполнению измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с применением фотометра «Эксперт-003» и комплекта «АПАВ»

Комплект «АПАВ» предназначен для отбора и подготовки пробы воды к анализу на фотометре «Эксперт-003» с целью определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) на соответствие требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01, СанПиН 2.1.4.1116-02 и др. НД.

Диапазон измерений массовой концентрации АПАВ 0.1-1.5 мг/дм3, погрешность ±0.03 мг/дм3.

Комплект «АПАВ» включает все необходимые материалы и реактивы для отбора и подготовки пробы к фотометрическому анализу по ГОСТ 31857-2012 и ПНД Ф 14.1:2:4.15-95. Расчет массовой концентрации АПАВ выполняется фотометром «Эксперт-003» автоматически по заводской градуировке, сохраненной в памяти.

Область применения: лабораторный анализ, экспресс-анализ в полевых условиях.

СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод определения АПАВ основан на образовании окрашенного соединения, экстрагируемого хлороформом, при взаимодействии АПАВ с метиленовым синим.

Оптическую плотность окрашенного экстракта измеряют на фотометре «Эксперт-003» с картриджем «655» в кювете 10×10 мм. Массовая концентрация АПАВ рассчитывается автоматически по градуировочному графику, сохраненному в памяти фотометра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

Определение следует проводить непосредственно после отбора пробы, так как АПАВ – неустойчивый компонент.

ИЗМЕРЕНИЕ

1
Отбор пробы

Процедура отбора проб воды регламентируется требованиями ГОСТ Р 56237-2014, ГОСТ 31861-2012 и др.

Установите пластиковую пробирку в штативе. Отберите шприцем 6 см3 пробы исследуемой воды и перенесите в пластиковую пробирку (нижний край мениска жидкости должен располагаться ровно на делении «6 см3»).
2
Обработка пробы

В пробирку с пробой внесите 12 капель Реагента №1 из флакон-капельницы. Закройте крышкой и встряхните несколько раз.

Установите пробирку в штативе, откройте крышку и внесите по каплям Реагент №2 из флакон-капельницы так, чтобы нижний край мениска жидкости в пробирке расположился ровно на делении «7 см3» (потребуется внести 10-15 капель). Закройте пробирку крышкой и интенсивно встряхивайте 1 минуту, после чего установите пробирку в штативе и откройте крышку.

Чистой пипеткой Пастера отберите из банки с надписью «Экстрагирующий раствор» хлороформ (до полного заполнения пипетки) и внесите в пробирку 3 см3 хлороформа. Нижний край мениска жидкости в пробирке должен расположиться ровно на делении 10 см3. Остатки хлороформа из пипетки слейте обратно в банку. Пипетку не выбрасывайте, она потребуется позднее для смачивания фильтра и переноса экстракта в кювету.

Закройте пробирку крышкой и интенсивно встряхивайте 2 минуты. Установите пробирку в штативе, откройте крышку и подождите 1 минуту до полного расслоения жидкостей. За это время сложите конус из бумажного фильтра (см. рисунок 1).

Отберите пипеткой (уже ранее использованной для внесения экстрагирующего раствора) примерно 0.5 см3 хлороформа из банки и перенесите в сложенный бумажный фильтр, расположив его над емкостью для слива. Влажный фильтр вставьте в пластиковую воронку. Вставьте воронку в кювету 10×10 мм.

Предварительно вытряхнув из пипетки остатки хлороформа, смажьте ее полностью и погрузите в пробирку до дна. Медленно разжимая пипетку и удерживая носик пипетки у самого дна, отберите экстракт – нижний (хлороформенный) слой. Следите, чтобы в пипетку не попала жидкость из верхнего (водного) слоя. Далее аккуратно извлеките пипетку из пробирки и, взяв во вторую руку кювету с вставленной в нее воронкой со смоченным бумажным фильтром, слейте экстракт в кювету через фильтр. Экстракт должен заполнить кювету примерно на половину. Использованные пипетку и бумажный фильтр выбросьте.
3
Включите фотометр «Эксперт-003» и дайте прогреться в течение 5 минут. Установите картридж «655» и переходник для кювет 10×10 мм. Нажмите кнопку «ИЗМ». Кнопками «←» и «→» выберите градуировку «АПАВ».
(см. Протокол градуировок)

При необходимости выполните градуировку по стандартным растворам АПАВ (Приложение А).
4
Не вставляя кювету в кюветное отделение фотоячейки, нажмите кнопку «Ф1» (или «НОЛЬ» для модели фотометра «Диалог») для обнуления показания оптической плотности.
5
Установите кювету с экстрактом в фотометрической ячейке, дождитесь стабилизации показания оптической плотности и считайте значение массовой концентрации АПАВ с дисплея фотометра с округлением до второго знака после запятой.
6
Если измеренное значение превышает 1,5 мг/дм3 (верхнюю границу диапазона измерений), разбавьте пробу дистиллированной водой и повторите обработку по п. 2 и измерение по п. 3-5. Измеренное значение концентрации должно находиться в пределах 0.1-1.5 мг/дм3. Для расчета конечного результата умножьте измеренное значение концентрации на коэффициент разбавления.
7
Завершение работы

Возьмите новую пипетку Пастера, отберите из банки примерно 1 см3 хлороформа и смойте с воронки остатки экстракта в кювету, промойте стенки кюветы и вылейте хлороформ. Высушите воронку, кювету и пипетку для дальнейшего использования.
Водой не промывать!

Вылейте из пробирки остатки раствора и тщательно промойте ее дистиллированной водой несколько раз. Высушите для дальнейшего использования.
Рисунок 1 Бумажный фильтр

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Градуировка фотометра по стандартным растворам АПАВ

1
Используя аттестованный раствор АПАВ (ГСО или др.), приготовьте шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией АПАВ 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.7; 1.0; 1.2; 1.5 мг/дм3.
2
Отберите по 6 см3 каждого из стандартных растворов и обработайте реагентами в соответствии с п. 2.
3
Выполните градуировку фотометра в соответствии с Руководством по эксплуатации, используя картридж «655» и кювету 10×10 мм с занулением по воздуху.

Выполненная градуировка будет сохранена в памяти фотометра под выбранным номером.